1.本发明属于二维纳米材料分离膜技术领域，种氧中具体涉及一种二氧化硅纳米片分离膜的化硅制备方法及在染料废水处理中的应用
。
背景技术：
2.随着工业化进程的纳米加快，大量的片分工业废水排放至环境中，为地球环境和生态带来不可磨灭的离膜流程后果，严重影响人类健康和生态安全
。备方
有机染料在印刷
、法及废水
纺织
、染料
造纸
、处理
皮革等行业中应用众多，应用带来严重的种氧中水污染问题
。
目前常用的化硅生物处理法及化学法是将其分解以达到污水净化的目的
。
然而，纳米废水中高浓度的片分染料被极大的浪费，许多染料加工单位将面临工业废水的离膜流程再利用和再循环要求，开发新的染料污水处理方法具有重要意义
。
3.膜分离技术是以过滤为基础，将能通过分离膜的分子滤出，不能通过分离膜的分子截留的分离方法，其在染料污水处理中展现出巨大的应用潜力
。
二维材料通过层层组装堆积成膜，层与层之间的间隙为小分子提供通道，尺寸大的分子被阻挡，从而实现污水净化，被截留的分子可再溶解于溶剂中进一步收集再利用
。
4.现阶段，常用的二维材料有氧化石墨烯
、
金属有机框架材料
、
共价有机框架材料及过渡金属硫族化合物等
。
但这些二维材料一般需采用剥离法制备，过程复杂
、
难度大
、
不易批量生产，极大地限制了其应用和发展
。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种二氧化硅纳米片分离膜的制备方法及在染料废水处理中的应用
。
6.为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
7.本发明提供一种二氧化硅纳米片分离膜的制备方法，包括如下步骤：
8.1)
二氧化硅纳米片的制备：将
naoh
水溶液加入到去离子水中，搅拌下加入正硅酸四乙酯，随后添加乙酸乙酯，继续搅拌反应一段时间；反应结束后离心收集产物，洗涤，再超声分散于无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
9.2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤沉积不同量的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在载体膜上，得到不同厚度的二氧化硅纳米片分离膜
。
10.进一步地，步骤
1)
中，正硅酸四乙酯为正硅酸四乙酯-32
或正硅酸四乙酯-40。
11.进一步地，步骤
1)
中，反应温度控制在
10-70℃
，搅拌速度控制在
400-1200rpm
，反应时间控制在
0.5-6h
，反应体系的
ph
值控制在
8-12。
12.进一步地，步骤
1)
中，洗涤的具体操作是使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次
。
13.进一步地，步骤
1)
中，二氧化硅纳米片乙醇分散液的浓度为
0.1-2mg/ml。
14.进一步地，步骤
2)
中，载体膜为孔径
0.1-0.3
μm的尼龙膜
。
15.本发明还提供一种二氧化硅纳米片分离膜，由上述的制备方法制备得到
。
16.本发明还提供二氧化硅纳米片分离膜在染料废水处理中的应用
。
17.本发明的有益效果是：
18.1、
本发明采用溶液法合成大横向尺寸
、
超薄的二氧化硅纳米片，该方法操作简单
、
成本低
、
无需强酸
、
碱条件，绿色友好，可批量制备
。
19.2、
本发明制备的二氧化硅纳米片分离膜水通量大，并具有优异的有机染料截留性能
。
20.当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点
。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
22.图1为二氧化硅纳米片分离膜的分离原理示意图；
23.图2为实施例1中二氧化硅纳米片的透射电镜图；
24.图3为实施例1中二氧化硅纳米片分离膜的扫描电镜图；
25.图4为实施例1中罗丹明b分离前后原液和滤液的紫外光谱图
。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围
。
27.本发明提供一种二氧化硅纳米片分离膜的制备方法，包括如下步骤：
28.1)
二氧化硅纳米片的制备：将
naoh
水溶液加入到去离子水中，搅拌下加入正硅酸四乙酯-32
或正硅酸四乙酯-40
，随后添加乙酸乙酯，继续搅拌反应，反应温度控制在
10-70℃
，搅拌速度控制在
400-1200rpm
，反应时间控制在
0.5-6h
，反应体系的
ph
值控制在
8-12
；反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于无水乙醇中，得到浓度为
0.1-2mg/ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
29.2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤沉积不同量的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在载体膜上，得到不同厚度的二氧化硅纳米片分离膜
。
其中，载体膜为孔径
0.1-0.3
μm的尼龙膜
。
30.本发明提供二氧化硅纳米片分离膜的性能评价方法，具体步骤如下：
31.1)
首先测试不同厚度分离膜的水通量
。
32.2)
选择分子量分别为
691.86
的伊红
、
分子量为
479.01
的罗丹明
、
分子量为
319.85
的亚甲基蓝和分子量为
461.38
的铬黑四种有机染料作为染料污染物模型，通过紫外-可见光谱测量分离前后原液和滤液吸光度的变化，采用以下公式计算其截留率，分析二氧化硅纳米片分离膜的截留性能，包括截留率和水通量
。
[0033][0034][0035]
其中，j表示水通量；v表示水的体积，单位为
l
；a表示膜的有效过滤面积，单位为
m2；
t
表示过滤时间，单位为h；
p
表示压强，单位为
bar。
[0036]
本发明的相关具体实施例如下：
[0037]
实施例1[0038]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
3.5ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌下加入
5ml
正硅酸四乙酯-32
，随后添加
5ml
的乙酸乙酯，继续搅拌反应
2.5h。
反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于
20ml
无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
[0039]
2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤过滤
3ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在直径
6cm
的尼龙载体膜上，制备二氧化硅纳米片分离膜
。
[0040]
3)
该二氧化硅纳米片分离膜的水通量为
58.4lm-2
h-1
bar-1
，对伊红
、
罗丹明
、
亚甲基蓝和铬黑
t
的截留率分别为：
98.6
％
、97.1
％
、99.3
％
、98.4
％
。
以罗丹明为例，分离前后原液和滤液的紫外光谱图如图4所示
。
[0041]
实施例2[0042]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
3.5ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌下加入
5ml
正硅酸四乙酯-40
，随后添加
5ml
的乙酸乙酯，继续搅拌反应
2.5h。
反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于
20ml
无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
[0043]
2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤过滤
3ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在直径
6cm
的醋酸纤维载体膜上，制备二氧化硅纳米片分离膜
。
[0044]
3)
该二氧化硅纳米片分离膜的水通量为
57.4lm-2
h-1
bar-1
，对伊红
、
罗丹明
、
亚甲基蓝和铬黑
t
的截留率分别为：
97.9
％
、98.3
％
、99.1
％
、98.6
％
。
[0045]
实施例3[0046]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
1.5ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌下加入
5ml
正硅酸四乙酯-32
，随后添加
5ml
的乙酸乙酯，继续搅拌反应
2.5h。
反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于
20ml
无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
[0047]
2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤过滤
3ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在直径
6cm
的醋酸纤维载体膜上，制备二氧化硅纳米片分离膜
。
[0048]
3)
该二氧化硅纳米片分离膜的水通量为
55.2lm-2
h-1
bar-1
，对伊红
、
罗丹明
、
亚甲基蓝和铬黑
t
的截留率分别为：
96.5
％
、98.2
％
、95.3
％
、97.2
％
。
[0049]
实施例4[0050]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
7ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌
[0066]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
3.5ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌下加入
5ml
正硅酸四乙酯-32
，随后添加
5ml
的乙酸乙酯，继续搅拌反应
2.5h。
反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于
20ml
无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
[0067]
2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤过滤
5ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在直径
6cm
的醋酸纤维载体膜上，制备二氧化硅纳米片分离膜
。
[0068]
3)
该二氧化硅纳米片分离膜的水通量为
34.8lm-2
h-1
bar-1
，对伊红
、
罗丹明
、
亚甲基蓝和铬黑
t
的截留率分别为：
97.7
％
、98.9
％
、98.6、99.4
％
。
[0069]
实施例9[0070]
1)
二氧化硅纳米片的制备：将
3.5ml naoh(2m)
水溶液加入到
500ml
去离子水中，搅拌下加入
5ml
正硅酸四乙酯-32
，随后添加
5ml
的乙酸乙酯，继续搅拌反应
2.5h。
反应结束后离心收集产物，使用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，再超声分散于
20ml
无水乙醇中，得到二氧化硅纳米片乙醇分散液
。
[0071]
2)
二氧化硅纳米片分离膜的制备：通过减压抽滤过滤
6ml
的二氧化硅纳米片乙醇分散液，将二氧化硅纳米片沉积在直径
6cm
的醋酸纤维载体膜上，制备二氧化硅纳米片分离膜
。
[0072]
3)
该二氧化硅纳米片分离膜的水通量为
27.4lm-2
h-1
bar-1
，对伊红
、
罗丹明
、
亚甲基蓝和铬黑
t
的截留率分别为：
99.7
％
、99.3
％
、98.6
％
、99.5
％
[0073]
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明
。
优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式
。
显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化
。
本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明
。
本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制
。